電鍍錫鋼板鍍錫量試驗方法—庫倫法

       文中主要介紹了用庫侖法測定冷軋電鍍錫鋼板鍍錫量的原理、試樣、試驗溶液和材料、試驗裝置、試驗條件和步驟、試驗結(jié)果計算和試驗報告。

       標(biāo)準(zhǔn)適用于測定冷軋電鍍錫鋼板的鍍錫量。

       標(biāo)準(zhǔn)的有效測定范圍是0.5g/m2 ~20g/m2；重復(fù)性為0.1g/m2。

       標(biāo)準(zhǔn)的試驗方法適用于校準(zhǔn)其他的鍍錫量試驗方法。

庫侖法

       一、原理

       以試樣為陽極在鹽酸電解液中通過恒定電流使鍍錫層溶解。由于純錫層、合金層和鋼基相對于參考電極的電位不同，因此通過記錄溶解過程中試樣電位隨時間的變化（見圖1） ，可以分別得到純錫層和合金層完全溶解所用的時間，計算出各自完全溶解所消耗的電量；根據(jù)法拉第電解定律求出純錫量和合金錫量。純錫量與合金錫量的和即為鍍錫量。

圖1 鍍錫層溶解的電位—時間曲線

       二、試樣

       取樣方法按有關(guān)技術(shù)條件或協(xié)議規(guī)定。試樣為直徑不小于57mm的圓片，試樣必須平坦。

       1、單面電解法

       1.1  試劑

       1.1.1  脫脂溶液：1%碳酸鈉溶液。

       1.1.2  脫錫溶液: 1 mol/L~2mol/L鹽酸。

       1.2  試驗裝置

       1.2.1  電解脫脂裝置

       由塑料脫脂槽、不銹鋼電極板、試樣夾和直流電源組成（圖2）。

       1——試樣夾；

       2——試樣；

       3——脫脂溶液；

       4——不銹鋼電極板；

       5——脫脂槽；

       6——直流電極。

圖2 電解脫脂裝置

       1.2.2 電解脫錫裝置

       由塑料脫錫槽、碳電極、參考電極、試樣夾、恒電流直流電源和函數(shù)記錄儀組成（圖3）。碳電極直徑為10mm、長為110mm的碳棒；參考電極為飽和甘汞電極或經(jīng)氯化處理的銀棒，直徑為5 mm，長為150 mm。

       1 ——脫錫槽；

       2 ——試樣夾；

       3 ——試樣；

       4 ——脫錫溶液；

       5 ——碳電極；

       6 ——參考電極；

       7 ——記錄儀；

       8 ——恒電流直流電源。

 圖3 電解脫錫裝置

       1.3校準(zhǔn)和檢查

       儀器使用前應(yīng)按照使用說明書的要求對試驗裝置進行檢查。用純錫（≥99.95%）的標(biāo)準(zhǔn)試樣或經(jīng)過驗證的鍍錫量參考試樣進行定期校準(zhǔn)。在測量過程中，建議用0.2級精度的毫安表檢查試驗裝置的電解電流。

       1.4試驗條件和步驟

       1.4.1脫脂處理

       試樣可采用電解脫脂或化學(xué)脫脂處理。

       a）電解脫脂：將試樣圓片放入試樣夾具夾緊，按圖2所示接線。將試樣夾具放人脫脂槽，完全浸沒在脫脂溶液中，使試樣片正對不銹鋼電極板并保持平行，相距約為10mm~20mm。接通脫脂電流，電流強度約為1 A，通電約為30s，使試樣表面不出現(xiàn)水珠為止。關(guān)斷電流，取出試樣夾，在流水中把脫脂溶液沖洗干凈。

       b) 化學(xué)脫脂:試驗進行脫錫前，用纖維織物浸人丙酮或其他溶劑清除表面的油脂；用清潔、柔軟的膠皮擦仔細清除表面的氧化物、鈍化物或腐蝕產(chǎn)物，然后用丙酮或其他溶劑清擦。

       1.4.2 電解脫錫

       電解脫錫裝置按圖5所示接線，記錄儀的電位量程可按25 mV/cm調(diào)定，走紙速度可按30 mm/min 調(diào)定，試樣脫脂后將試樣夾放入脫錫槽，完全浸設(shè)在脫錫溶液中，使試樣片中心對準(zhǔn)碳電極，相距為10mm，電解電流可在50mA~250mA范圍內(nèi)選取，接通脫錫電流和記錄儀走紙開關(guān)，開始電解并記錄。觀察所記錄的電位-時間曲線（圖1） ，當(dāng)鍍錫層達到完全溶解時，關(guān)斷脫錫電流和走紙開關(guān)，取出試樣夾，在流水中把電解液沖洗干凈。根據(jù)電位-時間曲線分別測量出純錫層和含金層完全溶解所用的時間。若要測量試樣的另一面。則從試樣夾中取出試樣片，翻面重新夾人后，按上述步驟脫脂、脫錫。

       在生產(chǎn)檢驗中也可以用秒表分別計量純錫層和含金層完全溶解所用的時間。

       2、雙面電解法

       2.1 試劑

       脫錫溶液：1.8 mol/L鹽酸溶液。

       2.2 試驗裝置

       2.2.1 試驗裝置組成由恒電流源、雙面電解槽、電位-時間記錄顯示單元組成。雙面電解槽由兩個電解槽合并而成；其中每個槽分別測定試樣正、反面的鍍錫量。由于在一次試驗中同時測量試樣兩個面的鍍錫量，因此可實現(xiàn)快速測量。電解槽中試樣（陽極）與陰極之間的距離約25mm。

       2.2.2 校準(zhǔn)與檢查按1.3規(guī)定進行。

       2.3 試驗條件和步驟

       2.3.1 試樣按1.4.1 進行脫脂處理。

       2.3.2 儀器每次啟動的起始時間為3 s~5 s，利用輔助陽極對陰極進行清洗。

       2.3.3 將鍍錫板試樣插入電解槽，電解電流在90mA~360mA范圍內(nèi)設(shè)定，對于較薄鍍錫量鍍層設(shè)定較小的電解電流，對于較厚鍍錫量鍍層設(shè)定較大的電解電流。如果采用記錄儀記錄電位-時間曲線，建議走紙速度調(diào)定為50mm/min。

       三、脫錫后檢查

       脫錫過程結(jié)束，取出試樣，對表面進行目視檢查，如果發(fā)現(xiàn)脫錫不完全或腐蝕面積異常，本次試驗作廢，應(yīng)重新試驗。

       四、結(jié)果計算

       1、純錫量按式（1）計算：

.....................（1）

       式中：

       M₁ ——每平方米面積上的純錫量，單位為克每平方米（g/m2 ）；

       F₁ ——常數(shù)0.61503；

       I ——脫錫用電流強度，單位為毫安（mA）；

       t₁ ——純錫層溶解完畢所用的時間，單位為秒（s）；

       A ——試樣片的試驗面積，單位為平方毫米（mm2 ） 。

       2、 合金錫量按公式（2）計算:

....................（2）

       式中：

       M₂ ——每平方米面積上的合金錫量，單位為克每平方米（g/m² )）

       F₂——2F₁/3；

       t₂ ——含金層溶解完畢所用的時間，單位為秒（s）。

       3、 鍍錫量按公式（3）計算:

       M=M₁+M₂...................................（3）

       式中：

       M——每平方米面積上的鍍錫量，單位為克每平方米（g/m²）。

       4、 計算結(jié)果按GB/T 8170 修約到小數(shù)點后兩位。

       五 、 試驗報告

       試驗報告應(yīng)包括以下項目

       a）標(biāo)準(zhǔn)號；

       b）試樣名稱；

       c）公稱鍍錫量；

       d）容量法或庫倫法；

       e）試樣形狀、尺寸、數(shù)量及試驗總面積；

       f）試驗結(jié)果，庫倫法的實驗結(jié)果應(yīng)包括M₁、M₂和M；

       g）試驗時期及試驗者姓名。